1. 简介
  SECM150电化学工作站分辨率很高，其最小步长可以低至50nm，这与Bio-Logic的SECM探针性能匹配。SECM150的扫描速率较快，可以在不产生额外的扫描质量损失的情况下较快的获得测量结果。SECM150的较高分辨率使其成为研究微米尺度的理想工具。
  本文采用SECM150电化学工作站测量了标准金样品上的气孔尺度低于1?m的膜，测量面积为10?m×10?m的区域，分辨率为1?m。

  2. 方法
  采用SECM150的产生-收集模式dc-SECM测试标准金样品上的聚碳酸酯多孔膜，分别测试了两个不同的类型：带有12?m孔的Cyclopore膜（PC12）和带有1?m孔的Nucleopore膜（PC1）。用透明指甲油将膜固定在金样品的树脂上，光亮面朝上。去除膜与金样品之间的空气间隙，膜与金-树脂边界有一个小的缝隙。用塑料吸管摩擦，去除电解质中的空气。
  在5×10-3molL-1 K3[Fe(CN6)]的0.1molL-1 KCl溶液中测试PC12膜。探针直径1?m，施加偏置电压0.65V vs. SCE。金的偏置电压为-0.25V vs. SCE。Pt片作对电极。通过逼近曲线确定探针z轴位置。设置如下：
  PC12：

  步长：0.35?m
  速率：1?m/s
  采集数据预停留时间：0.5s
  采集数量：100
  采集速率：1000Hz
  反向步长：无
  PC12膜的面扫描范围为100×100?m2内的201×201个点。
  在5×10-3molL-1 K3[Fe(CN6)]的0.1molL-1 KCl溶液中测试PC1膜。探针直径0.5?m，金的偏置电压0.65V vs. SCE，探针的偏置电压为-0.25V vs. SCE。Pt片作对电极。通过逼近曲线确定探针z轴位置。设置如下：
  PC1：
  步长：0.25?m
  速率：0.5?m/s
  采集数据预停留时间：0.1s
  采集数量：100
  采集速率：1000Hz
  反向步长：0.1?m
  PC1膜进行了一系列小面积扫描，包括25×25、10×10、5×5、3×3?m2。前三种包含101×101个点，3×3?m2包含61×61个点。

  3. 结果
  采用SECM测试Au上面的PC12膜，结果如图1所示。可以看到许多高电流点。可以从图中看到绝缘的聚碳酸酯和其下的导电的Au的明显差异。当探针经过一个膜孔时，Au产生电活性分子，此为[Fe(CN)6]4-，探针可以检测到。图2为其中一点的截面，半高全宽（FWHM）约12?m，这与该产品的销售数据一致。

图1 PC12膜的SECM面扫描结果

图2 PC12的SECM测试结果中的一个点的截面图

  图3为PC1的一条逼近曲线。测得的最终z轴位置可以用于设置面扫描探针位置。图4为Au样品上的PC1的一系列的四个面扫描结果。图中虚线框是下次面扫描的位置。除了3×3?m2面扫描，其他的面扫描步长都减小了，以提高分辨率。与PC12一样，从Au到电解液产生了一些特定的点。基于Au，产生更多的[Fe(CN)6]4-，信号增强。图5中半高全宽与该产品的销售数据一致。

图3 PC1膜的SECM逼近曲线

图4 PC1的SECM测试结果

图5 PC1的SECM测试结果中的一个点的截面图

表1 快速扫描和慢速扫描的优点

图6 0.5µm探针在5×10^-3mol L^-1K₃[Fe(CN₆)]的0.1mol L^-1KCl溶液中的CV曲线

  结论
  用户可以采用SECM150电化学工作站结合微米尺寸探针测试微米尺寸的特性。本文测试了两种不同的聚碳酸酯薄膜。通过先测试较大区域，然后可以选择单个区域集中测试，也可以提高分辨率。

  参考文献
  [1] L. Stoica, S. Neugebauer, W. Schuhmann, Adv. Biochem. Engin./ Biotechnol. 109 (2008) 455-492
  [2] M. A. Alupche-Aviles, D. O. Wipf, Anal. Chem. 73 (2001) 4873-4881
  [3] A. J. Bard, in: A. J. Bard, M. V. Mirkin (Eds.), Scanning Electrochemical Microscopy: Second Edition, CRC Press, Boca Raton (2012) 8