SECM是基于显微技术的探针,测得的图像对比度可以显示所研究表面的局部电化学活性。传统电化学测试获得的是整个样品表面的平均信号,而采用SECM可以空间分解电化学特性,获得样品的局部特性。局部特性可以作为补充信息来帮助用户解释全局测量结果。
Bio-Logic的扫描电化学工作站M370和M470是较全面的微区电化学工作站,都包含了SECM模块。其中M470总共包含了9个模块,分别为扫描电化学显微系统(SECM)、交流扫描电化学显微系统(ac-SECM)、间歇接触扫描电化学显微系统(ic-SECM)、微区电化学阻抗测试系统(LEIS)、扫描振动电极测试系统(SVET)、电解液微滴扫描系统(SDS)、交流电解液微滴扫描系统(ac-SDS)、扫描开尔文探针测试系统(SKP)、非触式微区形貌测试系统(OSP)。而相较于M470,SECM150是一款新的便携式的、入门级的SECM设备。
图1 SECM150紧凑型扫描电化学显微镜
一、SECM简介
SECM 150 是一款价格低、分辨率高(<10 nm)、体积小的扫描系统,其小体积的特点尤其适用于手套箱工作。压电定位器搭载电容位置传感器,可以在整个扫描范围内提供10nm 的分辨率。集成的双恒电位仪,可以测量超低电流,分辨率达到6.1 fA。
(1) 如此紧凑,适用于手套箱!
实验室空间经常受限,尤其当实验需要严格的空气气氛控制时,对实验仪器的体积大小也有严格的要求。SECM150的设计尽可能紧凑,同时保持了高性能。其重量只有8kg,其尺寸适用于像手套箱一样狭小的环境。比如,PU51恒电位仪只有10cm长,61g重。其扫描台的尺寸也只有190*225*230mm。SECM150是目前市面上体积最小的SECM设备。
(2)超高分辨率<10nm扫描分辨率
SECM150的探针位置由3个压电扫描平台控制,扫描范围为200*200*100μm。每个坐标轴上的位置分辨率都低于10nm。Bio-Logic Pt超微探针有很多不同的尺寸,最小1μm。但是SECM150可以适用任何材料的更小的探针。恒电位仪具有较高的电流范围灵敏度100pA,分辨率6.1fA。SECM150的超高分辨率几乎可以满足所有的SECM测试。
(3) 快速扫描
SECM150在测试过程中,最高可每秒扫描20个离散点。这种快速扫描仪器可以用来研究时间变量系统。其最大扫描速率为200μm/s。例如,图2中为18min内测量了10000个点的数据。
图2 金样品在铁氰化钾溶液中的测试结果
二、SECM150的应用
SECM150应用广泛,可用于研究材料表面的电化学反应。下面列举一些应用案例:
(1)电池
锂离子电池:LiCoO2糊电极分解的Li+的空间异质性。
锂离子电池:在操作条件下的固体电解质界面的形成和演化。
锂离子电池:分离器绝缘性能均匀性的研究。
锂空气电池:通过探针尖端收集氧来判断氧在气体扩散电极上的传质阻力。
氧化还原流电池:集流器钝化的研究。
(2)腐蚀/涂层
测定金属合金中的粒子和相的电化学特性(夹杂物、金属间化合物颗粒、晶界、晶粒)。
研究金属合金的局部腐蚀机制。
特定防腐处理保护均匀性的演变。
(3)燃料电池与光催化
催化剂的空间分辨催化性能。
催化剂组成筛选。
(4)生物传感器
测试受体对探针产生的特定分子的反应性。
用探针的固定化技术测试局部产生的分子。
(5)基础电化学
导电基底上电子转移分布的研究。