一、仪器开机:
1.氮气吹扫。氮气吹扫的操作过程,先以流量16.6L/min保持5分钟,然后将氮气吹扫的流速改为6.6L/min并在测试的全过程中保持。测量波长大于210nm的时候可以不需要氮气吹扫。
2.点亮光源。将ALX-250光源供电器接通电源,按一下start按钮点亮光源,查看ALX-250前面板的功率显示显示,功率可以设置在150W,也可以通过功率旋钮调节功率。
3.仪器通电。接通两个部件MM-450和PMS-450电源,将电脑开机。
二、软件操作:
1.双击电脑桌面上的BioKine图标,打开仪器操作软件,这里使用的软件版本为v4.80。
2.点击菜单栏中的Device/Scanning Spectrometer进入光谱扫描界面,如图1和图2所示。
图1 Biokine程序操作界面
图2 Biokine程序操作界面
三、测试条件:
1.点击主界面上方的AcquisitionSetup按钮,设置测试条件,如图3和表1所示。参数都设置好后,点击OK按钮,参数设置完成,回到主界面。
图3测试参数设置界面
四、样品测试:
1.空白的测量。将装有待测样品的空白(如水或缓冲盐)的石英比色池放入样品室,盖上盖子(所用的石英池必须经过彻底的清洗,如有残留物将会干扰测试结果)。点击图2主界面Blank spectrum区域的Record按钮,进行空白谱扫描,空白谱以白色虚线的形式显示在主界面中。在测好空白谱的基础上勾选Subtract复选框,这个选项的功能是软件将在下一步样品的测量中自动扣除空白。另外,通过点击save as按钮可以将空白谱保存成文件。
2.样品的测量。点击shutter和HV按钮,关闭挡板和高压,取出空白,将样品比色池放入样品室,盖好样品室的盖子。点击图2主界面Acquisition control区域的箭头按钮,扫描样品的圆二色光谱,由于测试过空白谱和勾选了自动扣减,测试得到的实线图谱为已扣除空白谱的圆二色光谱。
五、注意事项:
1.高压HV。测试过程中auto右侧的显示电压一直在变化。如过测试某些波长范围内此电压大于600-700V,或PMS-450部件前面板上的红色灯闪烁,说明样品条件或测试条件在这个波长下不合适,需要进行优化,包括增大狭缝,减小比色池光程,或者是需要降低样品或缓冲盐浓度等。
2.谱图的数据处理。测试得到的圆二色光谱原始测量图,需要经过数据处理,得到优化的曲线图。选择主界面Analysis菜单,这时界面变为分析界面,选择Tools菜单下的Smoothing,Savitzky-Golay Smooth命令。点击Proceed按钮,这时经计算优化后的曲线出现在界面中。
3.保存数据文件。选择主界面的File菜单下的Save As,出现图4界面。选择要保存文件的文件夹位置,给文件命名,勾选Save As Text和force XY,然后点击Save按钮,文件保存到指定的文件夹中。此文件可用记事本程序打开。
图4 数据文件保存界面
以上就是MOS-450圆二色光谱仪进行圆二色光谱扫描的操作步骤的全过程,供各位老师和同学参考。