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发布时间 : 2021-04-01 09:30:00 -
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目前2D材料的实际应用和实验应用越来越受关注。该领域的核心是石墨烯，石墨烯的发现获得了2010年诺贝尔奖[1]。剥离石墨是石墨烯的先驱材料，所以全面研究其电化学性能很重要。
虽然已经有很多扫描电化学工作站（SECM）用于测试石墨的例子，但是大部分都关注其作为Li电池的电极的角色[2-4]。最近，有人采用SECM通过测试不同氧化还原对的相互作用来研究石墨烯氧化物的电化学性能[5]。通过SECM测试石墨烯的电化学活性，可研究石墨烯层数和台阶边缘[6,7]。本文通过M470的dc-SECM模块研究了机械剥离石墨的电化学活性。
扫描电化学工作站（SECM）测试要求玻璃石墨是平整的，如果样品倾斜，会导致探针碰撞样品。最坏的结果是探针会将石墨上的薄层划掉。为保证石墨上的薄层完好，测试前先用ic-SECM进行形貌测试，然后运行高度追踪SECM测试。
样品为石墨薄片，机械剥离到Si/SiO2基体上。采用Bio-Logic扫描电化学工作站M470的dc-SECM模块进行测试。通过ic-SECM测试样品形貌，然后在dc-SECM测试中采用高度追踪模式进行测试，排除样品倾斜对测试的影响。
SECM测试溶液为5×10-3molL-1 KI和100×10-3molL-1 KCl溶液。探针直径15?m，偏置电压0.6VvsSCE，步长15?m。测试前，给探针施加0.6VvsSCE电压，直到电流稳定。
Bio-Logic扫描电化学工作站M470软件中，用户可以选择恒高或恒距离的ac-和dc-SECM。恒高模式是所有标准SECM默认的技术，整个测试中探针保持z轴位置不变。这个位置通常由逼近曲线决定。如果测试中样品形貌有起伏，探针到样品的距离也会发生变化。恒距离模式下，探针z轴位置是变化的，探针随着样品形貌的起伏而移动，始终保持探针和样品间的距离不变。标准SECM测试中可以通过选择“Height-Tracking”选项实现恒距离模式，如图1所示。
SECM测试前要先测试样品形貌。可以通过M470或M370的任何可以输出形貌数据的技术进行测试（ic-SECM、OSP、CHM或CTM），测试面积、步长、点数等信息都要与SECM测试一致。为了调整z轴位置，高度追踪只能采用单步测试模式。
图1 SECM面扫描中的“Height Tracking”选项
由于形貌测量点数与最终测量的差异，可以通过差值法使样品形貌测试结果的点数符合最终测量的点数。可以通过在形貌测试图上右键，选择“Analysis Functions”来实现，如图2所示。当形貌图通过插值法获得理想点数后，可用于SECM的高度追踪测试中，如图3所示。
图2 通过Analysis Functions→Interpolate可以更改面扫描结果中的点数
图3 用于高度追踪SECM的形貌数据可以用必要的插值法处理
形貌数据生成后，需要确定最初的z轴位置。可以通过最大的石墨薄片上的逼近曲线来获得z轴位置。最后通过Gwyddion来处理2D数据。
图4为样品上最大的石墨薄片上的逼近曲线，可以看出其为正反馈，说明样品为导体。可以通过SECM测试薄片和基体Si/SiO2的差异。
图4 石墨薄片在5×10-3molL-1 KI和100×10-3molL-1 KCl溶液中的逼近曲线
更重要的是，样品倾斜会导致SECM探针撞到样品。石墨薄片较薄，探针可能会完全刮走Si/SiO2基体上的薄片。为了避免探针倾斜带来的影响，最好进行形貌测试。
