SECM测试前要先测试样品形貌。可以通过M470或M370的任何可以输出形貌数据的技术进行测试（ic-SECM、OSP、CHM或CTM），测试面积、步长、点数等信息都要与SECM测试一致。为了调整z轴位置，高度追踪只能采用单步测试模式。

图1 SECM面扫描中的“Height Tracking”选项

  本实验中，样品安装在平的Si/SiO2基体上。这样测试出一个位置倾斜就可以判断其他位置也是倾斜的。首先进行ic-SECM测试，获得形貌信息，以便用于SECM高度追踪实验。ic-SECM测试可以选取要测试区域周围较近的区域，这样可以避免对样品薄层的破坏。为了快速实验，步长可以选稍大一点儿，这样测量点数就少一些。
  由于形貌测量点数与最终测量的差异，可以通过差值法使样品形貌测试结果的点数符合最终测量的点数。可以通过在形貌测试图上右键，选择“Analysis Functions”来实现，如图2所示。当形貌图通过插值法获得理想点数后，可用于SECM的高度追踪测试中，如图3所示。

图2 通过Analysis Functions→Interpolate可以更改面扫描结果中的点数

图3 用于高度追踪SECM的形貌数据可以用必要的插值法处理

图4 石墨薄片在5×10-3molL-1 KI和100×10-3molL-1 KCl溶液中的逼近曲线

图5 （a）形貌原始图；（b）插值处理后的形貌图

  实验还可以测得许多不同活性的薄片。测试中排除了样品倾斜的影响后，有些薄片的活性升高可能是由于探针到样品的距离的减少。所以通过测试样品形貌，进行高度追踪的SECM测试是很有必要的。

图6 在5×10^-3molL^-1 KI和100×10^-3molL^-1 KCl溶液中的高度追踪SECM测试结果

1. 结论

高度追踪扫描电化学工作站（SECM）可以实现恒距离SECM测试。本文采用此技术排除样品倾斜的影响，研究了机械剥离石墨薄片样品。在不破坏样品的情况下研究了机械剥离石墨样品的电化学活性。